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一种高聚合度聚合甘油的制备方法

聚甘油是指甘油的聚合物,结构上属于低分子量的多元醇线型聚醚。聚甘油的聚合度是指平均聚合度,也就是聚合度为2,3,· ·. . . N的甘油缩合物与它含量乘积的加和值, 因此聚甘油是ー种混合物,它的外观为浅黄色至黒褐色粘稠液体,与水互溶。聚甘油主要是由甘油直接制备。它在エ业上具有广泛的用途,如在化妆品、洗涤剂、食品エ业中直接作增稠剂、保湿剂等。エ业上合成聚甘油的原料主要有甘油和非甘油两类。非甘油合成路线包括烯丙基醚法、1-氯-2-羟基丙烯基醚法、甘油缩丙酮法以及ー氯丙ニ醇与环氧氯丙烷法。这些原料在反应时,一般都需在减压条件下进行,而且操作步骤较多,副产物多,生成的粗产物需要进行提纯,经过多步操作,也会降低产物的收率,一般不采用此法。从甘油出发合成聚甘油的方法主要有甘油自身脱水法、甘油和环氧丙烷缩合法以及甘油和环氧氯丙烷缩合法。甘油的自身缩合可以酸或碱作为催化剂。酸作催化剂时,反应温度低,但存在反应时间长且需在真空条件下反应,产品色泽深、对设备要求高、副反应多等问题。碱催化,制取聚甘油的优点在于方法成熟、原料充足、价格低廉,反应时间短,对设备要求低,环状聚甘油含量低,但存在诸如反应温度高,产品色泽稍深,难得到高聚合度聚甘油的缺点。以甘油为原料, 碱催化合成聚甘油,已有文献报道的的聚合度通常为2、3和4,而9聚以上的高聚合度聚甘油尚未见文献报道。现有的合成エ艺难得到高聚合度的聚甘油,是因为合成中采用的是回流分水反应装置(有些还是密闭的),用氮气及循环水真空泵对系统进行去氧操作,水不能及时排出反应体系,难发生高聚。